核磁共振波谱(Bruker Avance II 300M)
1.1HNMR
2.13CNMR
3.13C-DEPT135(CH ↑ CH3 ↑ ,CH2 ↓)
4.HHCOSY(化学键上相邻氢原子的识别)
5.HHNOESY(空间上相邻氢原子的识别)
6.HSQC(碳氢直接相关C-H)
7.HMBC(碳氢远程相关 (C-C-C-H,C-C-H)
质谱(MS)
1.MS/ LCMS/LCMSMS(ESI/APCI)-Thermofisher U3000-戴安MSQ Qtrap6500
极性化合物多采用电喷雾(ESI),其中含氮的化合物一般在酸性条件下用ESI+,含多羟基化合物采用中性条件下的ESI- 非极性化合物多采用大气压化学电离源(APcI)(激素),原则上不建议采用添加其它化学试剂,分子量范围50-2000, 可根据相应的分子离子峰信息,给出化合物分子量。
2.GC-MS-Agilent 7890A/5975C
EI源 分子量范围50-500,可以给出碎片信息,根据相关信息及谱库检索给出结构式。
元素分析(EA)
1.元素分析仪-CHNS模式
根据测得的物质元素组成(C、H、N、S),判断已知物质的正确性or未知物质的元素组成,未结构确认提供关键信息
2. 离子色谱-ICS 1000无机阴离子(F-、Cl-、Br-、I-、NO2-、NO3-、PO43-、SO42-等)和有机阴离子(甲酸根、乙酸根、柠檬酸根、酒石酸 根等)定性定量分析
总氮,总磷的测定
红外、紫外(IR、UV)
1.红外光谱
定性分析:比较法,与标准谱库或者标准图物质图谱进行对照,确定结构正确性。
定性分析:比较法,与标准品紫外吸收谱图进行对照,判断一致性。